今天小編來(lái)說(shuō)說(shuō)樣品總灰分的測(cè)定

原理
      把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫馬弗爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量

儀器：高溫馬弗爐、坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平。

試劑：1:4鹽酸溶液、0.5%三氯化鐵溶液和等量藍(lán)墨水的混合液、6mol/L硝酸、36%過(guò)氧化氫、辛醇或純植物油。
測(cè)定條件的選擇：灰化容器
      測(cè)定灰分通常以坩堝作為灰化容器，個(gè)別情況下也可使用蒸發(fā)皿。坩堝分素?zé)邵釄濉K坩堝、石英坩堝等多種。其中MAX常用的是素?zé)邵釄濉?素瓷坩堝 優(yōu)點(diǎn)：耐高溫可達(dá) 1200 ℃ ，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉。  缺點(diǎn)：易炸裂破碎，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重。

取樣量 
      以灼燒后得到的灰分量為10-100mg來(lái)決定取樣量。

灰化溫度
     灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525 - 600℃，谷類的飼料達(dá) 600℃以上。
溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，使元素?zé)o法氧化。
     溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化*，也不利于除去過(guò)剩的堿性食物吸收的CO2。所以要在保證灰化*的前提下，盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。

灰化時(shí)間
      一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K，并達(dá)到恒重為止。兩次結(jié)果相差<0.5 mg。對(duì)于已做過(guò)多次測(cè)定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。
加速灰化的方法

改變操作方法：
       初步灼燒后，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無(wú)離子水，使殘灰充分濕潤(rùn)，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至 120 -130℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥，再至高溫馬弗爐中灼燒至恒重。

添加灰化助劑：
     經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來(lái)加速C粒灰化。
     加入10% 的(NH4)2CO3等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化，灼燒后*消失。
    糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。
    加入 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了MgO會(huì)增重，也應(yīng)做空白試驗(yàn)。
    添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物質(zhì)，它們的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一起，使C粒不受覆蓋，應(yīng)做空白試驗(yàn)，因?yàn)樗鼈兪箽埢以鲋亍?/p>